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光谱仪日常使用情况汇总

发布日期:2017-11-06      浏览次数:646
  一、检查温度、湿度和防尘效果:

①温度变化大,会导致谱线偏离初射狭缝,使谱线强度发生变化,不能正常进行分析,炉前实验室要求空气调整装置连续运行,因此,开空调使室温达到一定的温度后,才能开始工作。

②湿度如大于60%,则会导致试样的激发状况。

③灰尘太大,会影响光源和计算机等仪器的正常运行。

④对真空型光电光谱仪,使用前必须检验真空度,以保证磷、硫分析的准确度。

二、氩气

氩气是光谱仪工作的必要前提之一,如果氩气不足,就会造成试样不能充分激发,甚至导致整台仪器的损坏。

氩气一般有三种规格:一种普氩,纯度一般在99.9%以下:一种是纯氩,纯度一般在99.99%;一种是高纯氩气,纯度大于99.996%。我们在光谱仪使用过程中,要用高纯氩气,否则就会出现打白点,激发不好试样的情况,就会影响试样的分析准确程度。

在仪器使用之前一定要检查氩气的状况,以确保有足够的氩气。氩气瓶上一般要配备一块氧气表,这种表有两个表头,一个表的量程为0~2.5MPa,其作用是观察氩气瓶内的压力情况,一瓶新的氩气压力一般在12~14MPa之间,当此表的压力到0.5MPa时就应该停止使用,更换一瓶新的,如果完全用完的话,下次再用此瓶冲装后的氩气,就达不到正常的纯度,就会影响光谱仪的使用;另一个表头的量程为0~2.5MPa,其作用是用来调节光谱仪工作时的氩气流量。我们通过大量的实验证明:一般情况下,把其调节到0.3~0.4MPa时,对仪器的各种性能能发挥到*状态,故此请光谱仪用户要把其固定在0.3~0.4MPa之间。

仪器内部也有几条氩气气路,光谱仪的用气是通过气动板来进行工作的,主要有三种状态,一种是氩气冲洗和预燃时的气流量,一般情况下作黑色金属,把流量计的指示珠放在8左右;一种是激发时的气流量,一般情况下,把其调节在6左右,另一种是常流量,也就是说仪器在不工作时(也就是待机状态时)也要让其有氩气循环,这样,可以防止仪器的气路内进入空气或水汽导致仪器结果不可信。

氩气气路是由铜管来连接的,这样就不可避免的存在连接点的情况,每个连接点就存在着有氩气漏泄的可能,因此要定期进行检查各个接头是否漏气,特别注意的一个连接点就是;以其后面板上有“氩气入”的铜螺丝接口,因为每次更换氩气瓶就会使通关振动,时间一长就会使接口松动,有可能漏气。如果真正漏气的话有两个扳手把其拧紧就可以了。

氩气气路要保持洁净清洁,这样才能保证样品被完全激发,是分析结果达到更准确,但也不可避免氩气气路有污染的情况,一般主要有以下几种途径:

1. 氩气纯度达不到高纯氩的状态,这样就不能使试样激发甚至打白点根本激发不起来;

2. 氩气气路泄漏,使氩气流散到空气中,或有空气渗透到气路内导致氩气纯度降低;

3. 由于激发台内的激发聚积物太多而影响到氩气得流畅,导致气路堵塞,影响分析。

鉴于以上情况我们要尽可能的准备正规厂家生产的高纯氩气以供仪器使用,及时检查氩气气路是否连接好确保没有泄漏情况,定期清理火花台内部灰尘和吹通废氩流出气路的蓝色PUC管,定期更换水瓶中的水,把各种隐患排除,以确保光谱仪能正常工作。

气路好坏的判断:一般可以从三方面着手

1. 激发废旧试样,看点子是否激发正常(中间有金属光泽,四周有黑色固体放电物痕迹),则说明氩气比较好;如果激发不好或根本就打的白点子,则氩气不好,需更换;

2. 激发完废旧试样,打开“显示选择”下拉菜单中的:“原始强度”,看FeR(CuR……)的原始强度是否和原来的数值相近(一般控制在±15%),就说明试样激发好了,氩气比较好;否则氩气不好。

3. 看“显示选择”下拉菜单中的“元素浓度”,连续激发几点,看数据的稳定性,如果稳定,则氩气比较好;否则不好。

鉴于以上种种因素,氩气对光谱仪工作至关重要,希望用户能够按照厂家要求购置合格的高纯氩气,以确保生产产品的质量。

三、激发室

激发室实质上就是一个氩气冲洗激发室,是由一个电极柱,电极、聚四氟乙烯套、火花架、火花台板和一个铸铝台构成,是光谱仪的重要组成部分之一,其主要作用是用来把样品激发出来的元素的复合光以提供给光栅进行分光变成单色光。

激发室内的空腔中,由于试样的激发而残留的黑色沉积物,这种物质是导体,能够把电极柱和周围的铸铝连通构成导电电路,导致仪器不能正常工作,因此要定期清理里面的沉积物质。其操作方法如下:

1. 要关闭光源按钮;

2. 把火花台盖板上面的四个内六角螺丝用扳手松开(要对角线的方向对称松开);

3. 把火花台盖板反过来放在桌面上,小心别碰倒地上,否则就不能用了;

4. 把火花台罩卸下来放在椅子上;

5. 把火花台下面的蓝色废气管拔下来,清理干净并吹通;

6. 把火花台前面的白色胶螺丝拧下来;

7. 用吸尘器把激发台内的沉积物清理干净;

8. 用毛刷把火花台板上的灰尘轻轻刷掉,注意:别碰到上面的挡光片,否则会改变光的原始强度;

9. 把火花台板放好,用极距规的长端放在火花台板上的孔内,目的是确定电极和火花台板的中心空;

10. 把火花台板的四个螺丝拧紧(对角线方向);

11. 用电极扳手从白色胶螺丝的孔伸进去,把固定电极的顶丝松开,是电极松开;

12. 用极距规的短端把电极顶下去,使其表面和火花台面完全接触,不松开;

13. 用电极扳手把电极固定好;

14. 把白色胶螺丝用螺丝刀拧紧;

15. 把蓝色废气管插好;

16. 把火花台罩上好;

17. 用试样把火花台孔盖好,放下火花台架压好;

18. 把光源按钮打开;

19. 点“氩气冲洗”,冲洗氩气两分钟停止。

按照上述步骤就把火花台清理干净了,然后再作其它工作。

火花台盖板的要求:

1. 火花台盖板要求表面平整;用试样表面盖住,不能漏气,否则影响仪器的分析准确性;

2. 火花台盖板要经常用干净的布擦试,保持其洁净;

3. 在放试样时,要拿住火花台架,不能掉下来把火花台盖板砸坏,如果砸坏了就要更换一块,否则会影响分析的真实性。

4. 清理火花台时,取、放火花台板时要轻拿轻放,千万不要掉在地上或用重的物品压住,否则会导致其发生形变而表面不平整。

总之,激发台是光谱仪的重要组成部件之一,要认真做好每一步工作,才能使光谱仪发挥其应有的效果。

四、使用安全

1. 光谱仪用的是220V50Hz的交流电,一定要注意电器连接不要有漏电情况;

2. 光谱仪正常工作时,火花台激发处的能量很大,电压能达到上万伏,因此在光谱仪工作时不能把火花台罩取下,不要乱碰其内部的铜管、铜柱,以防击伤甚至导致人身安全事故。如发现此类事件,后果由用户自己承担;

3. 光谱仪高压箱内有-1000V的高压,因此不要乱碰,否则会击伤;

4. 光谱仪光室内是高真空状态,如果达不到真空状态循环泵就会工作,使其达到真空状态。特别是在*次安装或用户一段时间不用,再重新开机应用时一定要注意:先不要打开高压开关按钮,光打开电源,检测按钮,应把东方SpectroMeter程序打开,点击“仪器”下拉菜单中的“检测真空电路”观察下边的状态栏,等到其显示“高压已加”时,再把高压按钮打开,在进行其它的操作。否则一开始就把高压按钮打开,真空达不到高真空情况下,真空泵就要工作,而把光学室内的空气抽开,在这个状态下,有一个极限真空情况,很容易就会把内部的光电倍增管烧毁,导致整台仪器报废,无法进行使用,如出现这种情况,后果由用户负责,请用户要牢记。 

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